為了防止凍干過程中的氣化噴射,可以采取以下措施:
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嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度:確保預(yù)凍溫度比共晶點溫度低至少15攝氏度,并保持這個溫度2至3小時,以確保樣品完全凍結(jié)成冰。這可以防止在真空升華干燥時,溶液和水同時結(jié)晶析出,導(dǎo)致液體沸騰和噴瓶現(xiàn)象。
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擴大樣品表面積:在制備樣品時,應(yīng)盡可能擴大其表面積,以促進凍結(jié)和干燥過程。同時,確保樣品中不含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑,這些物質(zhì)可能會影響凍干過程的穩(wěn)定性。
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確保完全凍結(jié):在啟動真空泵之前,必須確保樣品已經(jīng)完全凍結(jié)成冰。如果樣品中有殘留的液體,就可能發(fā)生氣化噴射。
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使用低溫冰箱:可以利用冷阱的低溫特性,將其作為低溫冰箱使用,但在操作時必須戴上保溫手套以防止**。
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監(jiān)控溫度數(shù)據(jù):使用控制系統(tǒng)實時記錄凍干進程中的多路溫度數(shù)據(jù),并以曲線形式瀏覽,這樣可以及時調(diào)整參數(shù),避免氣化噴射的發(fā)生。
綜上所述,通過以上措施,可以有效防止凍干過程中的氣化噴射,確保凍干過程的順利進行。